案例分享丨ICP法测试铝硅锰合金中的元素含量

ICP-OES全称电感耦合等离子体发射光谱仪,英文名称Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry。顾名思义，是一种利用等离子体激发样品产生发射信号经计算机技术对样品中的元素进行定性定量分析的一种技术手段。

上交大徐州新材料研究院实验室配备了ICAP 7200 Radial的电感耦合等离子发射光谱仪，搭载了自动进样系统，采用刚玉中心管和惰性材料，可用于分析含有氢氟酸的样品。

主要参数：

①检出限：对溶液而言一般可达PPm级

②精密度：RSD≤0.5%

③稳定性：RSD≤2.0%

④分析元素种类：覆盖了元素周期表中70多种金属及非金属元素

ICP-OES利用高温等离子体激发光源使样品蒸发，升华为原子状态，原子进一步电离成离子状态，原子及离子在光谱中激发发光。利用分光系统将光源分解为不同的波长的光谱，即进行定性分析，按发射光强进行定量分析。

工作方式：待测样品经蠕动泵带到雾化室，雾化器形成气溶胶进入等离子矩管中，经光源激发以后所辐射的谱线，经入射狭缝到色散系统光栅，分光后的待测元素特征谱线通过检测器，再经电路处理，由计算机进行数据处理来确定元素的含量。

ICP-OES工作原理示意图

灵活多样的前处理制样方法，凡可通过消解处理转化为液体的样品几乎都可以测定。

样品需求简单，对粉末或块状样品一般仅需10g左右样品；液态样品约5ml~10ml左右。

灵敏度高检出限低，线性范围宽，高低含量可同时检测。

近期，我院分析检测中心为国内某高校进行铝硅镁合金分析检测。

（1）过氧化氢、氢氧化钠溶液(400 g/L)、铝基体溶液(20 mg/mL)、，水为一级，氩气为高纯；

（2）Ni、Mn、Co、Li、Al、Na、Ca、Mg、Fe、Cu 单一标准储备溶液：1000 mg/L，市售；

（3）混合标准曲线系列溶液配制（铝基溶解方式和试样溶解方式保持一致）。

1）准确称取0.10g (精确至0.0001g)于 100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少许水，加入6mL（400g/L)NaOH 溶液于试样中,待剧烈反应停止后，低温加热分解，取下稍冷，慢加入适量的 30% H202 溶液，待反应不是很剧烈时，加热，再次取下稍冷，慢加入适量的 30% H202 溶液，反复此操作，直至试样完全溶解成浆状。

2）冷却至室温后，加入 30mL 去离子水，加热 20min左右，加入10mL浓HNO3继续加热15min左右，继续加入 10mL浓HCI加热 15min左右，冷却定容至100ml容量瓶中待测。

[注]:1.配制400g/LNaOH 溶液时，应用塑料烧杯称取，用塑料棒搅拌，定容时只能用塑胶容量瓶并保存于塑料材质器中。

2.加入NaOH后，需不断通过加热和加入30% H202使试样完全溶解成浆状后，才可以进入下面的操作，否则试样将无法完全消解。